TG-DSC（热重-差示扫描量热联用技术）是同步测量样品在程序控温环境下 质量变化（TG，Thermogravimetry） 和 热流变化（DSC，Differential Scanning Calorimetry）的热分析技术。通过整合两种技术，可同时获取样品的热稳定性、相变、反应热、分解/氧化过程等信息，广泛应用于材料科学、化学、药学、食品等领域。以下从技术原理、应用场景、典型分析案例及注意事项展开介绍： 一、基本原理 1. 热重分析（TG） 原理：在恒定升温（或降温）速率下，实时监测样品质量随温度/时间的变化。 信号来源：样品的分解、挥发、升华、氧化还原反应等导致质量损失或增加（如聚合物降解失重、金属氧化增重）。 2. 差示扫描量热分析（DSC） 原理：测量样品与参比物（如α-Al₂O₃）之间的热流差随温度/时间的变化。 信号来源：吸热或放热过程（如熔融、结晶、玻璃化转变、化学反应）引起的热流差异。 3. 联用优势 同步性：同一升温过程中同步记录质量变化（TG）和热效应（DSC），便于关联分析（如某温度下的质量损失是否伴随吸热/放热反应）。 互补性：TG揭示物理/化学变化的质量维度，DSC揭示能量维度，共同解析样品热行为。 二、核心应用领域 1. 材料科学与工程
（1）聚合物分析
热稳定性评估：通过TG曲线确定聚合物的分解起始温度（如聚氯乙烯（PVC）在200℃开始脱HCl失重）。
熔融与结晶行为：DSC熔融峰面积计算结晶度（如聚乙烯的熔融焓对应结晶度），结晶峰位置反映冷却过程的结晶温度。
共混物相容性：若共混物DSC出现单一玻璃化转变温度（Tg），表明相容性良好（如尼龙/弹性体共混体系）。
（2）陶瓷与金属材料 热氧化/腐蚀行为：TG监测金属在高温下的氧化增重（如钢铁在空气中的氧化动力学）。 相变研究：DSC检测陶瓷材料的晶型转变（如ZrO₂从单斜相到四方相的吸热转变）。 （3）纳米材料 -负载物稳定性：TG分析纳米颗粒表面吸附物（如催化剂载体上的有机物负载量）的热脱附行为。 2. 化学与化工
（1）热分解动力学
通过TG曲线计算分解反应的活化能（如Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法），评估反应机理。
案例：研究硝酸铵的热分解过程（分阶段失重对应不同分解产物）。
（2）催化剂评价
DSC检测催化反应的起始温度和放热量（如甲醇在催化剂上的氧化反应活性）。
3. 药学与生物医学
（1）药物晶型鉴定
不同晶型药物的DSC熔融峰位置和峰形不同（如利托那韦的晶型I和晶型II的熔点差异）。
TG可检测药物中结晶水/溶剂的含量（如含结晶水的盐类药物在特定温度下的失重台阶）。
（2）药物相容性研究
混合药物与辅料的DSC曲线若出现新峰或峰位移，提示可能发生化学反应（如阿司匹林与淀粉的相容性测试）。
（3）生物材料热行为
分析蛋白质的热变性（DSC吸热峰对应变性温度，如牛血清白蛋白的变性焓）。
4. 食品与农业科学
（1）食品成分分析
TG测定食品中的水分、脂肪、灰分含量（如通过不同温度区间的失重区分水分挥发和有机物分解）。
DSC研究油脂的结晶/熔融特性（如棕榈油的固液比随温度变化）。
（2）食品保质期评估 监测食品在储存过程中的热氧化行为（如坚果油脂氧化放热峰的强度变化）。 5. 能源与环境
（1）生物质与废弃物利用
TG分析生物质的热解特性（如秸秆在不同温度下的挥发分释放规律），优化热解工艺。
DSC研究电池材料的热稳定性（如锂离子电池电极材料的热失控起始温度）。
（2）环境污染物热解 测定土壤中有机污染物的热脱附温度（如多氯联苯（PCBs）的TG失重曲线）。 四、仪器配置与关键参数
1. 核心部件
加热炉：提供可控升降温环境（常用温度范围-150~1600℃）。
天平：高精度微量天平（灵敏度达μg级）用于TG测量。
温度传感器：铂电阻或热电偶，控制升温速率并记录温度数据。
2. 关键参数
升温速率：通常1~20℃/min，速率越快，峰形越尖锐但分辨率降低。
气氛类型：惰性气体（N₂、Ar）用于防止氧化，空气/O₂用于燃烧分析。
样品量：通常1~10mg，量过大会导致传热不均，峰展宽。
五、注意事项与局限性
注意事项
样品预处理：粉末样品需均匀分散，避免结块影响传热；液体样品需密封坩埚（如铝坩埚+压盖）。
坩埚选择：陶瓷坩埚适用于高温（>1000℃），铝/铜坩埚适用于低温（<600℃），避免与样品反应。
基线校正：实验前需用参比物（如α-Al₂O₃）进行基线校正，消除仪器漂移。
局限性
挥发性产物干扰：TG无法区分失重原因（如挥发 vs. 分解），需结合质谱（TG-MS）或红外（TG-IR）联用技术。
定量误差：DSC热流信号受样品装填密度、坩埚形状影响，定量分析需标样校准。
高温下的化学反应：某些样品在高温下可能与坩埚或气氛发生副反应，需通过空白实验排除。
六、发展趋势
1.联用技术拓展
与质谱（TG-DSC-MS）、红外光谱（TG-DSC-IR）联用，实时解析热分解产物结构。
2.微型化与高通量
微型DSC芯片（如Mettler Toledo Flash DSC）实现纳克级样品快速分析，适用于药物筛选。
3.原位实时观测**
结合显微镜（如TG-DSC-光学显微镜）观察样品热过程中的形貌变化（如聚合物熔融时的相分离）。
4.智能化数据处理**
人工智能算法自动识别TG-DSC曲线中的特征峰（如玻璃化转变、分解台阶），提升分析效率。
